煙酸草片中有效成分的水分測(cè)定分析步驟

探討酸堿滴定法測(cè)定煙酸草片中有效成分的方法和條件，確定操作步驟、計(jì)算公式、允差等，選擇10批樣品進(jìn)行應(yīng)用性實(shí)驗(yàn)。

1   適用范圍

本方法規(guī)定了煙酸草片中有效成分測(cè)定方法

本方法適用于煙酸草片中有效成分的測(cè)定

3   原理

煙酸草片中的煙酸具有一定的酸性，與*發(fā)生1:1反應(yīng)，利用*標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定煙酸，根據(jù)*標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量計(jì)算藥品的含量，1mL 0.1mol/L*標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于12.31mg的煙酸C6H5NO2。

4   試劑和材料

除非另有說(shuō)明，本方法所用試劑均為分析純，水為 GB / T6682 規(guī)定的三級(jí)水。所用試液、指示劑和指示液、滴定液按照中華人民共和國(guó)藥典2015年版四部配制和標(biāo)定。

*；酚酞；供試品

4.1 酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解，搖勻即得。

4.2 0.1mol/L*標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液

按中華人民共和國(guó)藥典2015年版四部 8006  滴定液  配制和標(biāo)定

5   儀器和設(shè)備

分析天平：精度為0.1mg或0.01mg

光熱電位滴定儀

燒杯或滴定杯: 100mL

6   分析步驟

取本品10片，精密稱(chēng)定，研細(xì)，精密稱(chēng)取適量（約相當(dāng)于煙酸0.2g，可根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量進(jìn)行調(diào)整），加新沸過(guò)的冷水50mL，置水浴上加熱，并時(shí)時(shí)振搖使煙酸溶解后，放冷至室溫，加酚酞指示液3 滴，用*滴定液(0.1mol/L)滴定至粉紅色30S內(nèi)不褪色，或者用光熱電位滴定儀指示滴定終點(diǎn)，平行測(cè)定3次，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量計(jì)算藥品有效成分含量，1mL 0.1mol/L*標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于12.31mg的煙酸C6H5NO2。

7   結(jié)果計(jì)算

藥品中有效成分 的含量按式 ( 1 ) 計(jì)算:

         ……………（1）

式中:

V ：滴定試樣時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL

C  ：*標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L

T  ：滴定度（12.31），mg/mL

W ：樣品重量，g

平行測(cè)定的結(jié)果，用算術(shù)平均值表示，取4位有效數(shù)字。

8   允許差

平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，不得超過(guò)0.5% 。