FP6410火焰光度計(jì)測(cè)試操作方法

測(cè)試準(zhǔn)備

儀器經(jīng)過(guò)安裝調(diào)試以后，操作人員必須仔細(xì)閱讀并熟練掌握菜單操作，這對(duì)正式測(cè)試操作

是十分必要的。由于實(shí)際的測(cè)試操作會(huì)應(yīng)工作內(nèi)容的不同而變化，在這里，我們只能給出參考

的方法，操作人員可以據(jù)此確定的自己的工作參數(shù)。

選擇標(biāo)準(zhǔn)溶液

標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度可根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)來(lái)確定，并應(yīng)在實(shí)踐中優(yōu)化選擇。當(dāng)被測(cè)樣品

的濃度跨度較大時(shí)，例如既有幾個(gè) μ g/mL，又有幾十、幾百個(gè) μ g/mL 時(shí)，我們的建議是分組

測(cè)試。當(dāng)然，不分組也可以測(cè)試，但測(cè)試數(shù)據(jù)的正確度將降低，這對(duì)低濃度的測(cè)試特別明顯。標(biāo)

準(zhǔn)溶液的濃度范圍確定以后，還要確定該范圍內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)溶液的個(gè)數(shù)。一般而言以

10μg/mL的間隔為宜。標(biāo)準(zhǔn)溶液間的差值越小，測(cè)試精度越高，但這會(huì)增加標(biāo)準(zhǔn)溶液的個(gè)數(shù)，

增加“標(biāo)定"工作的復(fù)雜性。選取適當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)溶液間的差值，盡量減少標(biāo)準(zhǔn)溶液的個(gè)數(shù)，這需

要通過(guò)不斷實(shí)驗(yàn)，通過(guò)工作經(jīng)驗(yàn)的積累才能達(dá)到。

標(biāo)定、測(cè)試練習(xí)

標(biāo)準(zhǔn)溶液： [氧化鉀（ K2O）+氧化鈉（ Na2O）]或[鉀離子+鈉離子 ]

空白溶液：蒸餾水

5μg/mL（0.5mg/100mL）；

10μg/mL（1.0mg/100mL）；

20μg/mL（2.0mg/100mL）；

30μg/mL（3.0mg/100mL）。

一，標(biāo)定練習(xí)

1.

校正方法自選，可用“ -f-"(推薦使用)，也可用“ -2X-"。

2.

確定標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)格式：

空白溶液設(shè)置成：鉀 000.0，鈉 000.0；同時(shí)用空白溶液進(jìn)樣，等模擬值穩(wěn)定后按下確認(rèn)鍵。

5μg/mL 設(shè)置成：鉀 005.0，鈉 005.0；同時(shí)用 5μg/mL進(jìn)樣，等模擬值穩(wěn)定后按下確認(rèn)鍵。

10μg/mL 設(shè)置成：鉀 010.0，鈉 010.0；同時(shí)用 10μg/mL進(jìn)樣，等模擬值穩(wěn)定后按下確認(rèn)鍵。

20μg/mL 設(shè)置成：鉀 020.0，鈉 020.0；同時(shí)用 20μg/mL進(jìn)樣，等模擬值穩(wěn)定后按下確認(rèn)鍵。

30μg/mL 設(shè)置成：鉀 030.0，鈉 030.0。同時(shí)用 30μg/mL進(jìn)樣，等模擬值穩(wěn)定后按下確認(rèn)鍵。

注意：模擬值的大小要與標(biāo)準(zhǔn)濃度成正比，否則儀器會(huì)提示“輸入標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)有誤"，從而進(jìn)不

了測(cè)試界面無(wú)法測(cè)試。

3.

至此，標(biāo)定操作已完成。模擬量是隨機(jī)產(chǎn)生的，每臺(tái)儀器、每次標(biāo)定都不一樣。標(biāo)定操作的

實(shí)質(zhì)是：在儀器上建立鉀、鈉二條標(biāo)準(zhǔn)曲線。每條標(biāo)準(zhǔn)曲線是由若干個(gè)點(diǎn)所組成的。而這些

點(diǎn)是由標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度值及其在儀器上測(cè)得的模擬量所決定的。

4.

所謂分段法，就是當(dāng)某一被測(cè)溶液的模擬量落在某一線段中時(shí)，儀器用該線段所在的直線方

程計(jì)算出它的濃度值。而線性回歸法則是將曲線上所有的點(diǎn)擬合成一根直線，以此算出截距、

斜率及相關(guān)系數(shù)，并建立直線方程，根據(jù)該方程計(jì)算出被測(cè)溶液的濃度值。

二，測(cè)試練習(xí)

只有在正確完成標(biāo)定操作后，才能進(jìn)入測(cè)試。如果在標(biāo)定中出現(xiàn)數(shù)據(jù)倒掛，就不能進(jìn)入

測(cè)試。所謂數(shù)據(jù)倒掛是指某一標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度值大于另一標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度值，而它的模擬量

卻小于另一標(biāo)準(zhǔn)溶液的模擬量。如果對(duì)某測(cè)試結(jié)果有懷疑，可以重新回到標(biāo)定屏幕。按標(biāo)定

操作方法重新標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液。然后再次選“測(cè)試"，按“確認(rèn)"鍵后，用重新測(cè)試。重新標(biāo)定

可選擇二種方法：一是將所有標(biāo)準(zhǔn)溶液重新標(biāo)定一次；二是根據(jù)被測(cè)試溶液濃度值的大小，

將其相鄰的二個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液重新標(biāo)定。

溶液配制與換算

測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確與否取決于標(biāo)準(zhǔn)樣品的準(zhǔn)確度，因此，遵守操作規(guī)程，精確配制標(biāo)準(zhǔn)溶

液是十分重要的。不同的實(shí)驗(yàn)室，需要不同的計(jì)量單位，因此標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制應(yīng)適用于各個(gè)

實(shí)驗(yàn)室的實(shí)際需要。

一，以

mmol/L為單位的鉀、鈉標(biāo)準(zhǔn)母液

1. 2.5mmol/L鉀標(biāo)準(zhǔn)母液

將固體試劑放入稱(chēng)量皿置于烘箱中，在

130℃～

150℃下烘

2小時(shí)，取出后置于

干燥器中冷卻至室溫。在分析天平上精確稱(chēng)取

93.19mg，置于

100mL 燒杯中，用水溶解后，

移入

500mL 容量瓶中，以少量水洗燒杯三次，洗液注入容量瓶中，然后再用水稀釋至滿刻

度，搖勻。

2.

10mmol/L鈉標(biāo)準(zhǔn)母液

制備方法同上。氯化鈉稱(chēng)取量為

1168.8mg，制備好的溶液為

2000ml。

3. 0.04mmol/L鉀和

1.40mmol/L鈉的混合液

用

50mL 滴定管，分別吸取

32mL 鉀標(biāo)準(zhǔn)母液和

280mL 鈉標(biāo)準(zhǔn)母液并注入同一

2000mL

容量瓶。每次注入后，用水洗滴定管，洗液注入容量瓶。然后用水稀釋至滿刻度、搖勻。

二，以

mg/mL為單位的氧化鉀、氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)母液

1. 0.5mg/mL氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)母液

制備方法同上，稱(chēng)取量為

792mg，制備好的溶液為

1000mL，其氧化鉀含量

相當(dāng)于每毫升

0.5mg。

2. 0.5mg/mL氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)母液

制備方法同上，氯化鈉的稱(chēng)取量為

943mg，制備好的溶液為

1000mL，其氧化鈉含量

相當(dāng)于每毫升

0.5mg。